x熒光光譜儀使用中常見的問題及注意事項
1、過濾時有時會出現(xiàn)流動相漏液?？赡艿脑蚴菫V膜放置不正確和接頭有點錯位，導(dǎo)致流動相從縫隙中漏出。
注意：操作時，應(yīng)先向濾瓶內(nèi)倒入少量流動相，觀察是否漏液并開始過濾，若未漏液，再向濾瓶中添加流動相。
2、超聲時，瓶外液體的液面應(yīng)瓶內(nèi)流動相的液面，否則流動相內(nèi)的氣體可能無法排出液體，氣體仍然殘留在流動相內(nèi)，以致開機(jī)排氣時無氣泡排出。
3、開機(jī)排氣結(jié)束后，應(yīng)先將流動相流量調(diào)小，再關(guān)閉排氣閥，否則會導(dǎo)致柱壓瞬間升高超過壓力上限，致使泵停止工作。
4、反相LC液相色譜儀沖洗柱子時，應(yīng)盡量避免使用純水流動相沖洗柱子，因為水性強(qiáng)，會損害色譜柱，導(dǎo)致柱效下降。
5、沖洗色譜柱時，還可以不同比例的混合流動相沖洗色譜柱，以沖出不同性的殘留物質(zhì)，但還是要用純有機(jī)流動相沖洗色譜柱一段時間。
6、在實驗過程中會出現(xiàn)壓力超過上限或壓力偏高，有可能是柱內(nèi)有殘留物質(zhì)未被沖出，此時應(yīng)用較大流速的有機(jī)流動相充分沖洗色譜柱。若條件允許，也可采用梯度洗脫的方式?jīng)_洗色譜柱。壓力過高也有可能是濾頭堵塞，此時可將濾頭取出放到中超聲。
7、若隔天或更長時間不使用LC液相色譜儀，應(yīng)將兩流動相瓶中均倒入純的有機(jī)流動相（因為水流動相長時間不用會滋生，污染濾頭和色譜柱，導(dǎo)致下次開機(jī)使用時會出現(xiàn)鬼峰，基線不穩(wěn)）。
8、進(jìn)樣時所進(jìn)樣品的體積應(yīng)不小于色譜柱的容積，且進(jìn)樣時器里的氣泡一定要排出，不可將氣泡打進(jìn)色譜柱。

x熒光光譜儀由激發(fā)源和探測系統(tǒng)構(gòu)成，可以產(chǎn)生X熒光來檢測各元素的特征X射線的強(qiáng)度，從而測定元素含量。臺式X熒光光譜儀的正確操作方法如下：
1、儀器采用X光管產(chǎn)生激發(fā)源，因此，在不使用時，儀器會自動將X光管的高壓斷掉，使X光管的電源處理待機(jī)狀態(tài)。此時，儀器將不會產(chǎn)生任何射線，同時大大X光管的壽命。
2、在放置樣品時，只要開啟防護(hù)罩，儀器也自動將X光管停止，不再產(chǎn)生X射線，完全可以保護(hù)使用者的人身安全。
3、開啟、關(guān)閉儀器蓋子時，應(yīng)輕開輕放。
4、設(shè)備使用的操作人員，要接受安全和操作培訓(xùn)后，才可上機(jī)，以確保設(shè)備的安全操作與正確使用。
臺式X熒光光譜儀的操作人員應(yīng)該養(yǎng)成正確的設(shè)備使用習(xí)慣，在使用中嚴(yán)格按照操作規(guī)程來對儀器進(jìn)行操作。

X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適，或者經(jīng)過簡單的切割達(dá)到X 熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論，液體樣品就不再討論。
1、固體樣品的主要缺點是，一般情況下不能采用各種添加法：如標(biāo)準(zhǔn)添加（或稀釋）法、低（或高）吸收稀釋法、內(nèi)標(biāo)法等。若所有樣品中已經(jīng)含有適當(dāng)?shù)?、一定濃度的?nèi)標(biāo)元素，則上述的后兩種方法還是可用的。另外，也不能進(jìn)行化學(xué)濃縮和分離。表面結(jié)構(gòu)和成分有時也難取得一致。可能弄不到現(xiàn)成的標(biāo)樣，而人工合成又很困難。
2、制樣方法，固體樣品可用未加工的或經(jīng)加工的大塊材料或原材料（如生鐵，鋼錠等）制取。另外，也可把熔爐的熔融物直接澆鑄到小模子里。為防止緩慢冷卻時發(fā)生的成分偏析，好用激冷。經(jīng)拋光的原材料，或經(jīng)砂輪磨打的表面，一般是令人滿意的，但對后者仍需進(jìn)一步拋光，以減少表面粗糙度，并除去加工損傷的和沒有代表性的表面層。拋光的方法有許多種，包括：
（1）行帶式磨削，然后用拋光器拋光，其砂紙粒度依次由粗變細(xì)
（2）用車床、銑床或刨床進(jìn)行加工。對于薄板和箔，仔細(xì)操作，以表面不出現(xiàn)翹曲、和折痕。特別要注意不能照射時間太長，以免受熱變形。薄板和箔襯上一塊剛性支撐物，或把它們粘在一起。
制備固體樣品時要注意：
（1） 樣品的分析面不能有氣孔，析出物和多孔質(zhì)現(xiàn)象。
（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的組成和密度；鑄模的材料、形狀和厚度；合金熔化溫度、澆鑄溫度和被澆鑄樣品的冷卻速度等。