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重慶秀山熱電偶校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)-儀器計(jì)量檢測機(jī)構(gòu),鉑熱電阻

更新時(shí)間:2024-03-30 [舉報(bào)]

世通儀器檢測在全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測,儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測,儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測,量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測,器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測,設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測量,設(shè)備測試,設(shè)備標(biāo)定,儀器檢驗(yàn),儀表檢驗(yàn),量具檢驗(yàn),器具檢驗(yàn),設(shè)備檢驗(yàn))報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。信息技術(shù)電測儀器主要發(fā)展電測儀器軟件化、智能化技術(shù),總線式自動(dòng)測試技術(shù),綜合自動(dòng)化測試系統(tǒng),新型元器件測量技術(shù)及測試儀器,在線測試技術(shù),信息產(chǎn)業(yè)產(chǎn)品測試技術(shù),多媒體測量技術(shù)以及相應(yīng)測試儀器,用電監(jiān)控管理技術(shù)等。
  熱力學(xué)溫度單位開爾文(K)是國際單位制(SI)基本單位之一。其他基本單位是米、千克、秒、安培、摩爾和坎德拉。
 科學(xué)測試儀器發(fā)展過程分析儀器、環(huán)保監(jiān)測儀器儀表、工業(yè)爐窯節(jié)能分析儀器以及圍繞基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)所需的汽車零部件動(dòng)平衡、動(dòng)力測試及整車性能檢測儀、大地測量儀器、電子速測儀、測量型全球定位系統(tǒng)以及其他試驗(yàn)機(jī)、實(shí)驗(yàn)室儀器等新產(chǎn)品。產(chǎn)品以技術(shù)含量較高的中檔產(chǎn)品為主,到2005年在總產(chǎn)值中占50%~60%。
  開爾文的定義(K):
  開爾文(K)是熱力學(xué)溫度單位,等于水的三相點(diǎn)熱力學(xué)溫度的(1/273.16)。上述定義以物理常量:水三相點(diǎn)熱力學(xué)溫度Tt r?yàn)榛A(chǔ),而Tt r國際上已于1967年協(xié)議,地等于273.16K。(圖略)一米有多長?一千克有多重?這似乎是個(gè)很簡單的問題。事實(shí)上,古往今來,科學(xué)家為給出準(zhǔn)確答案而不停探索。至今,在國際單位制的7個(gè)基本單位中,一千克有多重仍沒有固定的答案。為此,記者采訪了中國工程院院士、中國計(jì)量科學(xué)院科學(xué)家張鐘華,為我們揭曉其中的奧妙。

  砝碼已是后一個(gè)實(shí)物基準(zhǔn)

  早在我們中學(xué)的物理課本中,對(duì)質(zhì)量單位千克的實(shí)物基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)千克砝碼原器已做了詳細(xì)的介紹。那是1871年,法國為了改變質(zhì)量單位混亂的局面,規(guī)定了1立方分米的純水在4℃時(shí)的質(zhì)量是1千克,并用鉑制作了標(biāo)準(zhǔn)千克原器,保存在法國檔案局。
 
  電工儀器儀表發(fā)展命電能表、電子式電度表、特種電測儀表和電網(wǎng)計(jì)量自動(dòng)管理系統(tǒng)。2010年,中低檔電工儀器儀表占有率要達(dá)到95%;到2011年,高中檔電工儀器儀表占有率達(dá)到80%。
  1872年,科學(xué)家們通過國際會(huì)議,決定以法國的一千克為標(biāo)準(zhǔn),用鉑銥合金制作標(biāo)準(zhǔn)千克的復(fù)制品。1883年在制作的復(fù)制品中,選了一個(gè)質(zhì)量與“檔案千克”接近的作為國際千克原器,保存在國際計(jì)量局(設(shè)在巴黎)。1889年,屆國際計(jì)量大會(huì)批準(zhǔn)以這個(gè)國際千克原器作為質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)?!‰S著手機(jī)用戶越來越多和業(yè)務(wù)量越來越大,通信基站也建得越來越多。而對(duì)于基站的電磁波輻射是否對(duì)人體健康造成危害的問題,仍有不少人感到困惑和疑 慮。2010年8月下旬,國家環(huán)境保護(hù)部核與環(huán)境法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)電磁輻射組的兩位曾就“電磁輻射與人體健康”等問題接受記者的采訪,為市民答疑解惑。儀器儀表儀器儀表元器件“十二五”及2012年前,盡快開發(fā)出一批適銷對(duì)路、市場效果好的產(chǎn)品,品種占有率達(dá)到70%~80%,產(chǎn)品市場占有率達(dá)60%以上;通過科技攻關(guān)、新品開發(fā),使產(chǎn)品質(zhì)量水平達(dá)到國際20世紀(jì)90年代末水平,部分產(chǎn)品接近國外同類產(chǎn)品水平。

  日前,應(yīng)邀前來廣西對(duì)通信基站進(jìn)行抽樣檢測的中國計(jì)量科學(xué)研究院生物能源與環(huán)境所所長滕俊恒、中國計(jì)量科學(xué)研究院電磁環(huán)境研究室主任武彤,用實(shí)實(shí)在在的檢測結(jié)果進(jìn)一步為人們解除心中的疑團(tuán)。

  2010年11月10上午,兩位選擇了南寧市的幾個(gè)基站,分別是五象廣場周圍幾家運(yùn)營企業(yè)大樓樓頂以及南湖邊某宿舍小區(qū)的基站進(jìn)行電磁輻射檢測。 所有測試結(jié)果均低于GB8702-88《電磁輻射防護(hù)規(guī)定》中30MHz-3000MHz的限值12V/m(即40微瓦/平方厘米)的標(biāo)準(zhǔn)。在對(duì)某小區(qū)樓 頂平臺(tái)通信基站進(jìn)行測試時(shí),在人可以到達(dá)的范圍進(jìn)行測試的結(jié)果,其大值也只有3.6V/m(3.4mW/cm2)。得出結(jié)論是,在人可以到達(dá)的地方,以 上幾處的基站輻射均符合國家標(biāo)準(zhǔn),而且大大低于國家規(guī)定的高限值。工業(yè)自動(dòng)化儀表發(fā)展基于現(xiàn)場總線技術(shù)的主控系統(tǒng)裝置及智能化儀表、特種和自動(dòng)化儀表;全面擴(kuò)大服務(wù)領(lǐng)域,推進(jìn)儀器儀表系統(tǒng)的數(shù)字化、智能化、網(wǎng)絡(luò)化,完成自動(dòng)化儀表從模擬技術(shù)向數(shù)字技術(shù)的轉(zhuǎn)變,5年內(nèi)數(shù)字儀表比例達(dá)到60%以上;推進(jìn)具有自主版權(quán)的自動(dòng)化軟件的商品化?!…h(huán)保儀器儀表發(fā)展大氣環(huán)境、水環(huán)境的環(huán)保監(jiān)測儀器儀表、取樣系統(tǒng)和環(huán)境監(jiān)測自動(dòng)化控制系統(tǒng)產(chǎn)品,2011年技術(shù)水平達(dá)到20世紀(jì)90年代后期國際水平,占有率達(dá)到50%~60%,到2011年占有率達(dá)到70%以上。認(rèn)為,在日常生活中,人們接觸和了解到的電磁輻射有很多,電磁輻射按其生物學(xué)作用不同可分為電離輻射和非電離輻射。醫(yī)院的X光透視是電離輻射,微 波爐、電磁爐等家用電器和通信基站的輻射則屬于非電離輻射。相對(duì)于對(duì)人體傷害頗為嚴(yán)重的電離輻射,非電離輻射對(duì)人體 的影響要弱很多,許多人由于不清楚二者的區(qū)別,籠統(tǒng)地認(rèn)為所有的輻射都是電離輻射,以至于談虎變色,其實(shí)大可不必。

  在檢測現(xiàn)場,記者看到,當(dāng)檢測儀稍微離開基站天線遠(yuǎn)一點(diǎn),顯示屏上的數(shù)值就會(huì)立刻下降。解釋說,這是因?yàn)檩椛淞康拇笮∨c距離的平方成反比?;?站的輻射主要來自天線,從現(xiàn)場測量時(shí)的情況看,即使在距離天線位置僅2米處的發(fā)射功率達(dá)到5微瓦/平方厘米,只要距離再稍遠(yuǎn)一點(diǎn),輻射值馬上就會(huì)變成1微 瓦/平方厘米甚至更小,也就是說,對(duì)于電磁輻射,距離防護(hù)是很管用的。通信基站建在樓頂,有的還要視情況另外架高,加上電磁輻射的方向是向上而不是向下 的,因此即使是住在頂樓的小區(qū)住戶,也不必?fù)?dān)心基站的輻射對(duì)自己的健康會(huì)有影響。

  認(rèn)為,公眾的擔(dān)心通常源于對(duì)新技術(shù)的不熟悉和對(duì)不可感知力量的恐慌感。就像20世紀(jì)初期人們擔(dān)心電燈泡發(fā)出的場可能會(huì)影響人的健康,相信對(duì)于電磁輻射危害的夸大以及對(duì)基站輻射的擔(dān)憂終也將隨著人們相關(guān)知識(shí)的豐富和對(duì)新事物的進(jìn)一步了解而逐漸消除。

世通儀器檢測可提供一下服務(wù):世通儀器檢測可提供包括長度類儀器校準(zhǔn)、力學(xué)類儀器校準(zhǔn)、電學(xué)類儀器校準(zhǔn)、電磁學(xué)類儀器校準(zhǔn)、無線電學(xué)類儀器校準(zhǔn)、光學(xué)類儀器校準(zhǔn)、理化類儀器校準(zhǔn)、熱工類儀器校準(zhǔn)等計(jì)量領(lǐng)域的技術(shù)服務(wù).
(1)校準(zhǔn)儀器,計(jì)量儀器,校正儀器,校驗(yàn)儀器,檢定儀器
(2)儀器校準(zhǔn),儀器計(jì)量,儀器校正,儀器校驗(yàn),儀器檢定,儀器外校,儀器檢驗(yàn)。儀器校驗(yàn)
(3)設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校正,設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備檢定,設(shè)備外校,設(shè)備檢驗(yàn),設(shè)備校驗(yàn)
(4)量具校準(zhǔn),量具計(jì)量,量具校正,量具校驗(yàn),量具檢定,量具外校,量具檢驗(yàn),量具校驗(yàn)
(5)測試儀器校準(zhǔn),測試儀器計(jì)量,測試儀器校正,測試儀器校驗(yàn),測試儀器檢定,測試儀器外校,測試儀器檢驗(yàn),測試儀器校驗(yàn)。本報(bào)告研究的數(shù)字壓力檢測儀器儀表準(zhǔn)確度范圍在0.1%-0.05%,包括省市級(jí)計(jì)量院所的壓力儀表、縣級(jí)市部分計(jì)量院所的壓力儀表以及縣級(jí)部分計(jì)量院所的壓力儀表。另外,隨著中國校準(zhǔn)市場的開放,已經(jīng)有大量立的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)存在。粗略估算,我國計(jì)量院所及立校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)數(shù)字壓力檢測儀器儀表2011年的市場容量約為1.8億元。  本報(bào)告研究的數(shù)字壓力檢測儀器儀表準(zhǔn)確度范圍在0.1%-0.05%,包括省市級(jí)計(jì)量院所的壓力儀表、縣級(jí)市部分計(jì)量院所的壓力儀表以及縣級(jí)部分計(jì)量院所的壓力儀表。另外,隨著中國校準(zhǔn)市場的開放,已經(jīng)有大量立的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)存在。粗略估算,我國計(jì)量院所及立校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)數(shù)字壓力檢測儀器儀表2011年的市場容量約為1.8億元。
 自小時(shí)候到現(xiàn)在,在各種場合你都被告知準(zhǔn)時(shí)很重要。現(xiàn)在,有了銫原子,全世界各個(gè)地方的時(shí)間都能保持準(zhǔn)確,準(zhǔn)確到讓我們感到需要重新思考時(shí)間是什么。而且我們發(fā)現(xiàn)計(jì)時(shí)技術(shù)中存在一個(gè)奇怪的缺陷。事實(shí)上是在近些年來人們才意識(shí)到準(zhǔn)確及時(shí)的重要性。并不是我們的祖先不需要知道時(shí)間,他們當(dāng)然需要。幾千年來,人類制造出多種多樣的儀器來衡量時(shí)間的流逝。 但事實(shí)是直到175年前,在那之前的幾千年里,人們對(duì)于時(shí)間的定義來源都是太陽。不管走到哪里,你總能認(rèn)出什么時(shí)候是正午。晴天里只要看一眼天空或者看一下日晷,你就能知道時(shí)間。
這座鐘位于布里斯托,鐘上仍舊有兩根分針,兩者表示的時(shí)間相差十分鐘

  然而“鐵路時(shí)間”逐漸成為了英國很多地方的時(shí)間標(biāo)準(zhǔn),而且在世界上其他后來修建鐵路的地區(qū)大多數(shù)都采用了“鐵路時(shí)間”的標(biāo)準(zhǔn)。但你可能要問,這些與銫原子有什么關(guān)系?答案是只要你有一個(gè)遠(yuǎn)程操控的網(wǎng)絡(luò),計(jì)時(shí)的對(duì)于時(shí)間的同步是至關(guān)重要的。而且所需要的傳輸速度越快,計(jì)時(shí)的度就越重要。因此在現(xiàn)代社會(huì),信息以近乎光速的速度在線路中或者空中傳播,計(jì)時(shí)度就更加重要。而銫原子的作用是大幅度改進(jìn)了時(shí)間計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)。近我去了一趟英國計(jì)時(shí)技術(shù)的故鄉(xiāng)。并不是格林尼治,而是位于倫敦郊區(qū)特丁頓(Teddington)的英國國家物理實(shí)驗(yàn)室(National Physical Laboratory)。在一個(gè)工業(yè)園區(qū)里立著一些辦公大樓,墻壁上的玻璃閃閃發(fā)光。就是在這些大樓里,科學(xué)家們正在進(jìn)行的科學(xué)探索。1930年正是在英國國家物理實(shí)驗(yàn)室,物理學(xué)家Louis Essen制作出了世界上個(gè)石英鬧鐘,它的精度在當(dāng)時(shí)是高的,同時(shí)也預(yù)示著銫原子鐘的到來。石英鐘利用了一個(gè)原理:如果對(duì)石英晶體通電,石英晶體會(huì)以的頻率振動(dòng)。這種頻率叫作共振頻率,地球上每個(gè)物體都有其共振頻率。據(jù)說當(dāng)一個(gè)女高音唱到她的高音時(shí),那個(gè)聲音能讓一個(gè)香檳杯碎掉,這就是因?yàn)槁曇暨_(dá)到了杯子的共振頻率。這也就是1831年蘭卡夏郡Broughton的吊橋倒塌的原因。在橋上走過時(shí),行進(jìn)步子的頻率無意中達(dá)到了吊橋的共振頻率,使得吊橋發(fā)生劇烈震動(dòng),造成螺絲斷裂橋體倒塌。自那以后,會(huì)警告他們的士兵在經(jīng)過吊橋時(shí)要打亂腳步。
  這一切隨著世界上條鐵路線的開通而改變了,這條鐵路就在這里,在英國。在那之后人們都知道倫敦的正午比布里斯托(Bristol)的正午早10分鐘,這是一個(gè)的值,它是陽光走過兩座城市之間的經(jīng)度差所需要的時(shí)間。計(jì)時(shí)系統(tǒng)出現(xiàn)錯(cuò)誤導(dǎo)致的將不只是乘客會(huì)誤車。由于計(jì)時(shí)偏差導(dǎo)致的危險(xiǎn)事件甚至火車事故越來越多。1840年11月,英國西部鐵路公司(Great Western Railway)解決了這一問題,他們使用了一個(gè)叫“鐵路時(shí)間”(Railway Time)的計(jì)時(shí)系統(tǒng)。系統(tǒng)內(nèi)所有城市的時(shí)間都是倫敦時(shí)間,這是次人們根據(jù)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)將不同地點(diǎn)的時(shí)間同步起來。此舉引起了很大爭議。突然間,格林尼治天文臺(tái)(Royal Observatory)就可以從遙遠(yuǎn)的格林尼治控制你的時(shí)間系統(tǒng)。??速愄卮髮W(xué)的校長拒絕將學(xué)校大教堂的時(shí)鐘調(diào)整至英國西部鐵路公司所要求的時(shí)間。布里斯托采用了一個(gè)折中的方案:時(shí)鐘上有兩個(gè)分針,一個(gè)顯示當(dāng)?shù)貢r(shí)間,一個(gè)顯示“鐵路時(shí)間”。

世通儀器檢測在全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急
中國有五千多年的文明史,在中國歷史的長河中,度量衡技術(shù)已成為文化中的奇葩,它伴隨著我們走過了悠久的歷史發(fā)展歷程。自從人類萌發(fā)制造工具進(jìn)行生產(chǎn)、生活之時(shí),量的概念也就在人類的思維中產(chǎn)生。用石頭制工具,用長短適度的樹枝做武器,以量的大小分配食物等。在有測量工具之前,判斷物體的長短、輕重和數(shù)量依靠自身的肢體和感覺器官?!安际种摺⑹峙鯙樯?、邁步定畝”,就是初的計(jì)數(shù)和測量方法。
2、分子光譜儀器,它是依據(jù)物質(zhì)的小微粒分子與輻射能發(fā)生相互作用后,分子吸收不同輻射頻率的能量而發(fā)生不同能級(jí)躍遷,產(chǎn)生的吸收或散射光的波長或強(qiáng)度信號(hào)來檢測物質(zhì)含量或確立復(fù)雜化合物結(jié)構(gòu)。這類儀器種類、型號(hào)及規(guī)格也很多,且國內(nèi)外經(jīng)典的儀器也多,如可見分光光度計(jì)、單光束、雙光束、紫外可見分光光度計(jì)、光柵分光光度計(jì)、雙光束近紅外分光光度計(jì)、傅立葉紅外光譜儀、熒光分光光度計(jì)、磷光光譜儀等。這一類儀器主要是檢測不同物質(zhì)或有色絡(luò)合物通過不同波長或波數(shù)后選擇吸收的特性對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別和定量分析。由于儀器不是直接測定物質(zhì)的“濃度”,因此分子光譜儀器的波長(或波數(shù))及透射比是主要校準(zhǔn)參數(shù)。
從遠(yuǎn)古的母系氏族社會(huì),到采用比較的計(jì)量手段進(jìn)行計(jì)量的半封建半殖民地社會(huì),經(jīng)歷了七千年。歷史上,多朝多代對(duì)“度量衡”進(jìn)行研究,制作度量衡器具,建立度量衡管理制度。在春秋戰(zhàn)國時(shí)期,社會(huì)制度發(fā)生了變革,伴隨變革的需要,各諸侯國建立了各自的“度量衡”制度,量值各不相同,度量衡單位的大小、名稱也不盡相同,由于中國的不統(tǒng)一,造成了“度量衡”制度混亂。直到秦始皇統(tǒng)一中國后,廢除了各國度量衡制度,頒布了新的度量衡制度,制定了度量衡法規(guī),才統(tǒng)一了中國“度量衡”。這里的度量衡即是現(xiàn)今計(jì)量的組成部分。

在國際上,1875年,《米制公約》的簽訂,標(biāo)志著各國計(jì)量制度開始趨于統(tǒng)一;1955年簽訂《國際法制計(jì)量組織公約》和1960年第11屆國際計(jì)量大會(huì)通過國際單位制,則標(biāo)志著各國計(jì)量制度初步統(tǒng)一和計(jì)量學(xué)的基本成熟。國際計(jì)量局(BIPM)直譯為國際權(quán)度局,這里的“權(quán)”和“度”即是砝碼(質(zhì)量計(jì)量器具)和尺子(長度計(jì)量器具),與我國古代稱計(jì)量為“度量衡”(尺、斗、秤)極為相似。
3、原子光譜儀器,是依據(jù)組成物質(zhì)分子的原子吸收能量以后,由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),引起輻射光強(qiáng)度改變,而特殊光譜的強(qiáng)度又與發(fā)光物質(zhì)的含量存在定量關(guān)系的原理設(shè)計(jì)制造的。這一類儀器又可分為原子發(fā)射光譜儀,如看譜儀、攝譜儀、光電直續(xù)光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀等;原子吸收光譜儀,如多種型號(hào)的原子吸收分光光度計(jì),原子熒光光譜儀,X—射線熒光光譜儀等。這一類儀器當(dāng)波長選定后,被測組分的低“檢出限”和“靈敏度”是主要校準(zhǔn)參數(shù),因“檢出限”和“靈敏度”都是指儀器檢出被測物的低質(zhì)量濃度,所以這類儀器的典型校準(zhǔn)參數(shù)也可表示為“濃度”。
新中國成立之初,全國度量衡管理處于癱瘓狀態(tài)?;謴?fù)經(jīng)濟(jì),百業(yè)待興,各行各業(yè)急需計(jì)量技術(shù)。1950年初,在中央財(cái)政經(jīng)濟(jì)技術(shù)管理局設(shè)立了度量衡處;同年5月,度量衡處接管了舊留在重慶的有關(guān)度量衡檔案和度量衡器具,其中包括經(jīng)國際計(jì)量局檢定的營造尺原器和庫平兩原器,開始了新中國計(jì)量工作。1952年,度量衡處劃歸中央工商行政管理局領(lǐng)導(dǎo)。同年8月從原蘇聯(lián)引進(jìn)一批計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)儀器。1953年,度量衡處開展尺子、砝碼、量器和密度計(jì)等檢定工作。同年,中國歷史上個(gè)以“計(jì)量”替代“度量衡”命名的機(jī)構(gòu)“機(jī)械工業(yè)部計(jì)量檢定所”誕生。1954年11月初,屆全國人民代表大會(huì)常務(wù)提議成立國家計(jì)量局,同年11月8日,人大第二次會(huì)議批準(zhǔn)成立國家計(jì)量局(含中國計(jì)量科學(xué)研究院)。1958年1月11日,批準(zhǔn)將一機(jī)部工具科學(xué)研究院的計(jì)量部分并入國家計(jì)量局。1959年6月,正式頒布《關(guān)于統(tǒng)一計(jì)量制度的命令》;1960年,在國家科委領(lǐng)導(dǎo)下,設(shè)立了長度、熱工、力學(xué)、電學(xué)4個(gè)計(jì)量處,下設(shè)11個(gè)實(shí)驗(yàn)室,如長度和角度、量具儀器、高溫、中溫、質(zhì)量、測力、硬度、密度、容量、壓力、真空、流量、電基準(zhǔn)、化學(xué)。1960年完成了將16兩為1斤改為10兩為1斤的改革。

4、磁式儀器,是依據(jù)物質(zhì)在外界磁場作用下,呈現(xiàn)出一定磁特性的原理制造的。如核磁共振波譜儀、電子順磁共振波譜儀等。磁式儀器是測定原子核在頻率逐漸變化的磁場中的強(qiáng)度就可測定不同原子核吸收的頻率,從而可獲得有關(guān)化合物分子結(jié)構(gòu)、化學(xué)位移等相關(guān)信息。而化學(xué)位移是用質(zhì)量濃度表示,因此儀器校準(zhǔn)參數(shù)可用“濃度”及“射頻頻率”表述。

5、色譜儀,是依據(jù)物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間分配性質(zhì)的差異,使混合物中的多種成分相互分離、分析和制備的儀器。色譜儀國內(nèi)外的型號(hào)和規(guī)格繁多,且自動(dòng)化程度高。如國內(nèi)的SP、GC、SQ等系列氣相色譜儀;LC、SY等系列液相色譜儀,IC系列離子色譜儀等。盡管各種型號(hào)儀器配用不同的檢測器,但儀器都是檢測未知物的質(zhì)量“濃度”,因此主要校準(zhǔn)參數(shù)為“濃度”。
1965年5月,國家科委批準(zhǔn)將計(jì)量科研與計(jì)量局分開,撤銷長度、熱工、力學(xué)、電學(xué)4個(gè)處,將所屬28個(gè)實(shí)驗(yàn)室(組)合并為11個(gè)實(shí)驗(yàn)室。1965年9月,批準(zhǔn)國家計(jì)委、國家科委《關(guān)于加強(qiáng)計(jì)量戰(zhàn)略基地建設(shè)的報(bào)告》,批準(zhǔn)在四川大邑縣鶴鳴山建設(shè)中國計(jì)量科學(xué)研究院分院。之后,我國的計(jì)量科技事業(yè)得到了快速發(fā)展。

1972年,批準(zhǔn)成立國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量局。1977年5月,我國正式參加《國際米制公約組織》;1978年4月,中央批準(zhǔn)國家計(jì)委、國家經(jīng)委提出的《關(guān)于成立國家標(biāo)準(zhǔn)總局和國家計(jì)量總局的請(qǐng)示》,并確定國家計(jì)量總局由國家科委代管,國家標(biāo)準(zhǔn)總局由國家經(jīng)委代管。1985年我國次頒布《計(jì)量法》。
6、質(zhì)譜儀器,是通過將待測物質(zhì)分子產(chǎn)生氣態(tài)離子、然后按質(zhì)荷比(m/z)對(duì)這些離子進(jìn)行分離和檢測的一種儀器。如質(zhì)譜儀、ICP質(zhì)譜儀、氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀等。盡管質(zhì)譜儀校準(zhǔn)的項(xiàng)目有檢出限、靈敏度、雙電荷離子產(chǎn)率、質(zhì)量穩(wěn)定性、分辨率等十余個(gè)參數(shù),但都是檢測某元素的低質(zhì)量濃度的,因此主要校準(zhǔn)參數(shù)可用“濃度”表述。
隨著科技、經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的發(fā)展,各領(lǐng)域的計(jì)量逐步快速地發(fā)展起來。20世紀(jì)的電學(xué)計(jì)量、二戰(zhàn)后的電離輻射計(jì)量,以及后來的化學(xué)計(jì)量,都春筍般地發(fā)展起來了。計(jì)量的對(duì)象由物理量擴(kuò)展到工程量、化學(xué)量、生物量、醫(yī)學(xué)量,甚至心理量等。同時(shí),在一些高新技術(shù)領(lǐng)域,如信息、航天、航空、環(huán)保、資源以及計(jì)算機(jī)、各種軟件技術(shù)方面等都需要的計(jì)量測試,使計(jì)量由靜態(tài)進(jìn)入動(dòng)態(tài)、多參量綜合測量、嚴(yán)酷環(huán)境下測量及微觀測量領(lǐng)域。特別是經(jīng)典的實(shí)物計(jì)量基準(zhǔn),已被以量子物理為基礎(chǔ)、以基本常量為依托的全新的量子計(jì)量基準(zhǔn)所代替。傳統(tǒng)的測量手段正在更新為自動(dòng)化、智能化、網(wǎng)絡(luò)化的數(shù)字測量儀器,基準(zhǔn)準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和適應(yīng)性得到發(fā)展。

世通儀器檢測可提供一下服務(wù):世通儀器檢測可提供包括長度類儀器校準(zhǔn)、力學(xué)類儀器校準(zhǔn)、電學(xué)類儀器校準(zhǔn)、電磁學(xué)類儀器校準(zhǔn)、無線電學(xué)類儀器校準(zhǔn)、光學(xué)類儀器校準(zhǔn)、理化類儀器校準(zhǔn)、熱工類儀器校準(zhǔn)等計(jì)量領(lǐng)域的技術(shù)服務(wù).
(1)校準(zhǔn)儀器,計(jì)量儀器,校正儀器,校驗(yàn)儀器,檢定儀器
(2)儀器校準(zhǔn),儀器計(jì)量,儀器校正,儀器校驗(yàn),儀器檢定,儀器外校,儀器檢驗(yàn)。儀器校驗(yàn)
(3)設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校正,設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備檢定,設(shè)備外校,設(shè)備檢驗(yàn),設(shè)備校驗(yàn)
(4)量具校準(zhǔn),量具計(jì)量,量具校正,量具校驗(yàn),量具檢定,量具外校,量具檢驗(yàn),量具校驗(yàn)
(5)測試儀器校準(zhǔn),測試儀器計(jì)量,測試儀器校正,測試儀器校驗(yàn),測試儀器檢定,測試儀器外校,測試儀器檢驗(yàn),測試儀器校驗(yàn)。滴定分析法,是化學(xué)分析法的一種,將一種已知其準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴加到被測物質(zhì)的溶液中,直到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止,然后根據(jù)所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量,這種方法稱為滴定分析法(或稱容量分析法)。
又稱容量分析,它是根據(jù)已知準(zhǔn)確濃度的溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液)和被測物質(zhì)完全作用時(shí)所消耗的體積計(jì)算被測物質(zhì)含量的方法;

2.滴定:滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程;

3.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)(等當(dāng)點(diǎn)):滴加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測組分恰好反應(yīng)完全的這一點(diǎn);

4.滴定終點(diǎn):依據(jù)指示劑的顏色變化確定的等當(dāng)點(diǎn);

5.滴定誤差:滴定終點(diǎn)與等當(dāng)點(diǎn)之間存在的誤差。四)滴定分析法的分類

1.直接滴定法:用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測物質(zhì),是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能滿足滴定分析要求的化學(xué)反應(yīng)都可用直接滴定法。

2.返滴定法:又稱剩余滴定法或回滴法。當(dāng)反應(yīng)速度較慢或反應(yīng)物是固體時(shí),滴定劑加入樣品后反應(yīng)無法在瞬間定量反應(yīng),可先加入一定過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,待反應(yīng)定量完成后用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.置換滴定法:對(duì)于不按確定化學(xué)計(jì)量關(guān)系反應(yīng)的物質(zhì),有時(shí)可以通過其他化學(xué)反應(yīng)間接進(jìn)行滴定,即加入適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng),使其被定量地置換成另一種可直接滴定的物質(zhì),再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定此生成物。

4.間接滴定法:對(duì)于不能和滴定劑直接起反應(yīng)的物質(zhì),有時(shí)可以通過另一種化學(xué)反應(yīng),以滴定法間接進(jìn)行滴定,這種方法稱為間接滴定法。分為法定基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)部基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品兩類。法定標(biāo)準(zhǔn)品包括:中國藥品生物制品檢定所(NICPBP)提供的國家標(biāo)準(zhǔn)品(CP 標(biāo)準(zhǔn)品)、美國藥典(USP)提供的USP標(biāo)準(zhǔn)品、歐洲EDQM提供的EP標(biāo)準(zhǔn)品、JP標(biāo)準(zhǔn)品、BP標(biāo)準(zhǔn)品及其它WHO、ISA標(biāo)準(zhǔn)品等渠道得到的標(biāo)準(zhǔn)品。


(2)工作標(biāo)準(zhǔn)品包括:

企業(yè)內(nèi)部標(biāo)定的工作標(biāo)準(zhǔn)品、科研單位或合同實(shí)驗(yàn)室標(biāo)定的工作標(biāo)準(zhǔn)品、其他廠家在認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)品。


(3)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品:

分為定性用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品及定量用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品,來源于法定標(biāo)準(zhǔn)品或自制雜質(zhì)對(duì)照品。1、工作標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定的批號(hào)取四位數(shù),前兩位為代表標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定的年份,后兩位為流水 號(hào),例:2010年次標(biāo)定批號(hào)為1001,第二次使用新制備的樣品進(jìn)行標(biāo)定批號(hào)則為1002。
2、若同一批次重新標(biāo)定則在原批號(hào)加后綴,例如1001-1,第二次復(fù)標(biāo)則為1001-2,依次類推。
3、內(nèi)部基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品按上述原則載加P,例如P1001。1、如無特殊情況,工作標(biāo)準(zhǔn)品的含量每半年復(fù)標(biāo)一次或另取新生產(chǎn)的樣品標(biāo)定。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品暫不使用時(shí),復(fù)標(biāo)周期可能超過規(guī)定周期,在使用前進(jìn)行復(fù)標(biāo),合格后可以繼續(xù)使用。
2、對(duì)于特定市場使用的工作標(biāo)準(zhǔn)品,復(fù)標(biāo)可以按照當(dāng)?shù)厮幷只蛘咚幍涞囊?guī)定的周期來進(jìn)行。
3 、標(biāo)準(zhǔn)品若在使用過程中發(fā)現(xiàn)異?;蛘咻^大變化,應(yīng)停止使用該標(biāo)準(zhǔn)品,并考慮采用更嚴(yán)格的包裝和保存方式或縮短其復(fù)標(biāo)期等措施。
4、若老的基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品批號(hào)過期,則用此批基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定過的相應(yīng)的工作標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)按照新批號(hào)基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行重新標(biāo)定,用此批標(biāo)準(zhǔn)品配制的儲(chǔ)備溶液也應(yīng)同時(shí)失效,應(yīng)用新的批號(hào)基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品重新配制。
5、基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品 按說明書要求,若標(biāo)簽或者化驗(yàn)單上沒有指明有效期(失效期),可以到網(wǎng)站上查詢,如USP,EP 標(biāo)準(zhǔn)品目錄單,若無法查到,同本廠規(guī)定此種藥品的有效期,若無法得知此批的標(biāo)定日期,可以從收到標(biāo)準(zhǔn)品日期算起。
6、對(duì)于省藥檢所,獸藥檢所標(biāo)定的工作標(biāo)準(zhǔn)品,有效期(失效期)同該產(chǎn)品的有效期。1、標(biāo)準(zhǔn)品的接收

收到標(biāo)準(zhǔn)品后,應(yīng)檢查外包裝是否完好、潔凈、密封性、標(biāo)簽清晰完整性,及時(shí)填 H2-SOP1-QC-G006-R01《標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)存記錄》。該表應(yīng)包括名稱、儲(chǔ)存條件、儲(chǔ)存位置、存入日期、有效日期、規(guī)格、批號(hào)、含量、數(shù)量、瓶號(hào)、備注(可填寫使用注意事項(xiàng))、經(jīng)手人等信息。


2、 過期標(biāo)準(zhǔn)品的銷毀

負(fù)責(zé)檢查基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品是否過期,及時(shí)將過期基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品轉(zhuǎn)移至帶有過期標(biāo)識(shí)的容器中集中銷毀。


3、標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定報(bào)告的管理

世通儀器檢測可提供一下服務(wù):世通儀器檢測可提供包括長度類儀器校準(zhǔn)、力學(xué)類儀器校準(zhǔn)、電學(xué)類儀器校準(zhǔn)、電磁學(xué)類儀器校準(zhǔn)、無線電學(xué)類儀器校準(zhǔn)、光學(xué)類儀器校準(zhǔn)、理化類儀器校準(zhǔn)、熱工類儀器校準(zhǔn)等計(jì)量領(lǐng)域的技術(shù)服務(wù).
(1)校準(zhǔn)儀器,計(jì)量儀器,校正儀器,校驗(yàn)儀器,檢定儀器
(2)儀器校準(zhǔn),儀器計(jì)量,儀器校正,儀器校驗(yàn),儀器檢定,儀器外校,儀器檢驗(yàn)。儀器校驗(yàn)
(3)設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校正,設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備檢定,設(shè)備外校,設(shè)備檢驗(yàn),設(shè)備校驗(yàn)
(4)量具校準(zhǔn),量具計(jì)量,量具校正,量具校驗(yàn),量具檢定,量具外校,量具檢驗(yàn),量具校驗(yàn)
(5)測試儀器校準(zhǔn),測試儀器計(jì)量,測試儀器校正,測試儀器校驗(yàn),測試儀器檢定,測試儀器外校,測試儀器檢驗(yàn),測試儀器校驗(yàn)。流動(dòng)相是影響液相色譜的關(guān)鍵因素。一個(gè)理想的液相色譜流動(dòng)相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。液相色譜法中的流動(dòng)相主要用水性溶劑、有機(jī)溶劑或它們的混合液,但是如何配制。選擇配制的方法不同,分析結(jié)果特別是保留時(shí)間,是會(huì)有顯著差別的。

液相色譜法中的流動(dòng)相主要用水性溶劑、有機(jī)溶劑或它們的混合液,水性溶劑也常用于緩沖液。常因資料上表示的內(nèi)容和實(shí)際的配制方法不同,而產(chǎn)生流動(dòng)相的差異,影響了色譜圖和分析結(jié)果。一般來說,溶劑的混合按體積比(V/V)或重量比(W/W)進(jìn)行。溶液的體積因溫度而變化,所以按重量比混合可調(diào)制再現(xiàn)性較好的混合溶劑,但由于操作較麻煩,通常多用體積比混合。只要沒有特別標(biāo)明,就可按體積比進(jìn)行混合,但在特殊情況下,如胺類粘度高的溶液混合時(shí),有時(shí)用重量—體積比(W/V)的方法。
a、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長時(shí)間保留在柱中)。流動(dòng)相溶解度達(dá)不到要求時(shí),盡量選用流動(dòng)相中含有的比例較大的成分,以減輕進(jìn)樣對(duì)流動(dòng)相的影響造成基線不穩(wěn)。



b、流動(dòng)相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),選用流動(dòng)相配置對(duì)色譜峰影響小。



c、流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便得到好的分離效果;降低柱壓降,延長泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。


d、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器,好使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。流動(dòng)相組成溶劑均達(dá)不到要求時(shí),選取的溶劑應(yīng)在設(shè)定波長內(nèi)無紫外吸收。

流動(dòng)相受熱,或者流動(dòng)相不同組分混合時(shí)會(huì)有氣體產(chǎn)生,氣泡進(jìn)入泵內(nèi)引起壓力波動(dòng),增加噪音,色譜圖上出現(xiàn)毛刺??稍囉孟铝蟹椒ń鉀Q問題:流動(dòng)相再脫氣;采用更有效的脫氣方法或兩種方法配合使用;改系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外預(yù)混合。HPLC所用流動(dòng)相預(yù)先脫氣,否則容易在系統(tǒng)內(nèi)逸出氣泡,影響泵的工作。


系統(tǒng)中氣泡的產(chǎn)生:流動(dòng)相本身存在,梯度淋洗混合后放出氣泡;氣泡的影響:存在于管路中,系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果有偏差;存在于單向閥中,易造成液體回流,流量不準(zhǔn)確,甚至是不吸液存在于檢測器中,出現(xiàn)鬼峰,影響檢測準(zhǔn)確性。所以做液相對(duì)流動(dòng)相的氣泡和雜質(zhì)要求比較嚴(yán)格。氣泡會(huì)影響柱的分離效率,檢測器的靈敏度、基線穩(wěn)定性,甚至使無法檢測。(噪聲增大,基線不穩(wěn),突然跳動(dòng))。此外,溶解在流動(dòng)相中的氧還可能與樣品、流動(dòng)相甚至固定相(如烷基胺)反應(yīng)。溶解氣體還會(huì)引起溶劑pH的變化,對(duì)分離或分析結(jié)果帶來誤差。溶解氧能與某些溶劑(如,甲醇、四氫呋喃)形成有紫外吸收的絡(luò)合物,此絡(luò)合物會(huì)提高背景吸收(特別是在260nm以下),并導(dǎo)致檢測靈敏度的輕微降低,但更重要的是,會(huì)在梯度淋洗時(shí)造成基線漂移或形成鬼峰(假峰)。在熒光檢測中,溶解氧在一定條件下還會(huì)引起淬滅現(xiàn)象,特別是對(duì)芳香烴、脂肪醛、酮等。在某些情況下,熒光響應(yīng)可降低達(dá)95%。在電化學(xué)檢測中(特別是還原電化學(xué)法),氧的影響更大。除去流動(dòng)相中的溶解氧將大大提高UV檢測器的性能,也將改善在一些熒光檢測應(yīng)用中的靈敏度。


常用的脫氣方法有:加熱煮沸、抽真空、超聲、吹氦等。對(duì)混合溶劑,若采用抽氣或煮沸法,則需要考慮低沸點(diǎn)溶劑揮發(fā)造成的組成變化。


(1)氦氣脫氣:氦氣脫氣是很有效的脫氣方法。氦氣緩緩的通過流動(dòng)相趕去溶入的空氣,如果使用得當(dāng),在10min內(nèi)可除去80%~90%的溶入氣體。由于氦氣在流動(dòng)相中的溶解度極低,所以用氦氣脫氣保護(hù)的流動(dòng)相可以認(rèn)為是一個(gè)無氣體溶解體系。其缺點(diǎn)是氦氣價(jià)格比較昂貴,會(huì)增加檢驗(yàn)成本。一般說來有機(jī)溶劑中的氣體易脫除,而水溶液中的氣體較頑固。在溶液中吹氦是相當(dāng)有效的脫氣方法,這種連續(xù)脫氣法在電化學(xué)檢測時(shí)經(jīng)常使用。但氦氣昂貴,難于普及。


(2)真空脫氣:也是比較常用的脫氣方法。現(xiàn)在多數(shù)企業(yè)都常用這種辦法,貯液器被抽成部分真空,溶入的氣體蒸發(fā)形成氣泡溢出,其效果僅次于氦氣脫氣。象Agileng1200液相色譜使用的是在線脫氣機(jī)。在線脫氣只適合脫完氣之后的流動(dòng)相,在使用過程中的微量脫氣。


(3)超聲波脫氣:將配制好的流動(dòng)相連容器放入超聲水槽中脫氣10~20min。這種方法比較簡便,又基本上能滿足日常分析操作的要求,所以,目前仍廣泛采用。這種方法只能除去30%的溶解氣體,有時(shí)還會(huì)引起氣體溶解度的增加。對(duì)氧敏感的檢測器不宜用此法。超聲脫氣比較好,10~20分鐘的超聲處理對(duì)許多有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑/水混合液的脫氣是足夠了(一般500ml溶液需超聲20~30min方可),關(guān)于超聲時(shí)間問題眾說紛紜,各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)5~30分鐘不等,一般來說流動(dòng)相組成為無機(jī)(緩沖鹽溶液)時(shí),5~15分鐘即可,流動(dòng)相為是水和有機(jī)容積混合時(shí),超聲時(shí)間要相對(duì)長一些,這個(gè)方法只能除去30%的溶解氣體,時(shí)間的延長不和效果成正比,且其中氣泡對(duì)色譜峰基線穩(wěn)定性與信噪比有一定影響,一般來說影響不大,15min超聲即可足夠。此法不影響溶劑組成。超聲時(shí)應(yīng)注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸,以免玻璃瓶破裂,容器內(nèi)液面不要高出水面太多。


(4)加熱回流脫氣:該方法雖然效果很好,但是適用范圍較窄。對(duì)于有機(jī)溶劑或混合流動(dòng)相不適合用此法,因?yàn)閾]發(fā)性組分會(huì)損失掉,改變流動(dòng)相的組成。


綜合來說,用真空抽濾后,再用超聲脫氣還是常用的辦法,用氦氣的方法是效果好的辦法,而在線脫氣本身也是真空脫氣,但它可以放到儀器上使用,是一種性的辦法。


A.離線(系統(tǒng)外)脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態(tài),在你停止脫氣后,氣體立即開始回到溶劑中。在1~4小時(shí)內(nèi),溶劑又將被環(huán)境氣體所飽和。


B.在線(系統(tǒng)內(nèi))脫氣法無此缺點(diǎn)。常用的在線脫氣法為鼓泡,即在色譜操作前和進(jìn)行時(shí),將惰性氣體噴入溶劑中。嚴(yán)格來說,此方法不能將溶劑脫氣,它只是用一種低溶解度的惰性氣體(通常是氦)將空氣替換出來。此外還有在線脫氣機(jī)。


e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。


f、在流動(dòng)相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。

溶劑在使用定要用0.5μm的過濾器過濾,如果使用固體化學(xué)試劑(緩沖鹽)配制流動(dòng)相,過濾特別重要,不能讓固體微粒污染泵,阻塞進(jìn)樣器和柱頭過濾片。本實(shí)驗(yàn)室有水溶性和脂溶性兩種過濾膜供選擇(反光面朝上),過濾水溶性流動(dòng)相時(shí)(如甲醇/水),先用1~2mL甲醇潤濕過濾膜,有助于快速抽濾。

用普通溶劑瓶作流動(dòng)相儲(chǔ)液器應(yīng)不定期廢棄瓶子,后一次應(yīng)用HPLC級(jí)的水或溶劑清洗,不能在清洗過程中留下污跡。
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):

世通儀器檢測在全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測,儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測,儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測,量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測,器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測,設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測量,設(shè)備測試,設(shè)備標(biāo)定,儀器檢驗(yàn),儀表檢驗(yàn),量具檢驗(yàn),器具檢驗(yàn),設(shè)備檢驗(yàn))報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。《光譜分析儀器使用與維護(hù)》全面、系統(tǒng)地介紹了目前市面行的各類光譜分析儀器使用與維護(hù),每類儀器主要從儀器定性定量原理、儀器結(jié)構(gòu)與組成、儀器安裝與調(diào)試、儀器操作與使用、儀器維護(hù)與保養(yǎng)、儀器維修與故障排除等方面進(jìn)行闡述,在于介紹儀器一線操作技術(shù)人員多年來的有關(guān)儀器操作和維護(hù)保養(yǎng)、故障排除等方面的經(jīng)驗(yàn),同時(shí),對(duì)于儀器操作過程中一些注意事項(xiàng)也做了介紹。

《光譜分析儀器使用與維護(hù)》適合于我國檢測機(jī)構(gòu)和企業(yè)檢測等分析行業(yè)實(shí)驗(yàn)室從事化驗(yàn)、檢驗(yàn)工作的中、操作人員等檢測一線技術(shù)人員閱讀,也可作為高等院校分析化學(xué)和培訓(xùn)機(jī)構(gòu)作為教材使用。1. 紫外可見分光光度計(jì);

2. 傅里葉變換紅外光譜儀;

3. 熒光分光光度計(jì);

4. 拉曼光譜儀;

5. 原子吸收光譜儀;

6. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀;

7. 直讀光譜儀;

8. 原子熒光光譜儀;

9. X射線熒光光譜儀;

10. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。1.色譜分析法:

色譜法是一種分離分析方法,它利用樣品中各組分與流動(dòng)相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。



2.色譜法的分離原理:

當(dāng)混合物隨流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱時(shí),就會(huì)與柱中固定相發(fā)生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱不同,在同一推動(dòng)力作用下,各組分在固定相中的滯留時(shí)間不同,從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。這種利用各組分在兩相中性能上的差異,使混合物中各組分分離的技術(shù),稱為色譜法。



3.流動(dòng)相——色譜分離過程中攜帶組分向前移動(dòng)的物質(zhì)。



4.固定相——色譜分離過程中不移動(dòng)的具有吸附活性的固體或是涂漬在載體表面的液體。



5.色譜法的特點(diǎn):

(1)分離,復(fù)雜混合物,有機(jī)同系物、異構(gòu)體。

(2)靈敏度高,可以檢測出μg·g-1(10-6)級(jí)甚至ng·g-1(10-9)級(jí)的物質(zhì)量。

(3)分析速度快,一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。

(4)應(yīng)用范圍廣,氣相色譜:

沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析。

液相色譜:

高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。

(5)高選擇性:

對(duì)性質(zhì)極為相似的組分有很強(qiáng)的分離能力。

不足之處:

被分離組分的定性較為困難。



6.色譜分析法的分類:

按兩相狀態(tài)分類,按操作形式分類,按分離原理分類。



7.按兩相狀態(tài)分類:

氣相色譜(GasChromatography,GC);

液相色譜(Liquid Chromatography,LC);

超臨界流體色譜(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)。



氣相色譜:

流動(dòng)相為氣體(稱為載氣),常用的氣相色譜流動(dòng)相有N2、H2、He等氣體;

按分離柱不同可分為:

填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜;

按固定相的不同又分為:

氣固色譜和氣液色譜;



液相色譜:

流動(dòng)相為液體(也稱為淋洗液);

按固定相的不同分為:

液固色譜和液液色譜;



超臨界流體色譜:

流動(dòng)相為超臨界流體,超臨界流體是一種介于氣體和液體之間的狀態(tài)。超臨界流體色譜法是集氣相色譜法和液相色譜法的優(yōu)勢而發(fā)展起來的一種新型的色譜分離分析技術(shù),不僅能夠分析氣相色譜不宜分析的高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性的試樣組分,而且具有比液相色譜更快的分析速率和更高的柱效率。



8.按操作形式分類:

柱色譜(Column Chromatography,CC):固定相裝在柱管內(nèi),包括:填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜。

紙色譜(Paper Chromatography, PC)固定相為濾紙;

采用適當(dāng)溶劑使樣品在濾紙上展開而進(jìn)行分離,薄層色譜(Thin Layer Chromatography, TLC)

固定相壓成或涂成薄層,操作方法同紙色譜。



9.按分離原理分類:

吸附色譜(Absorption chromatography);

分配色譜(Partition Chromatography);

離子交換色譜(Ion Exchange Chromatography);

凝膠色譜(Gel Chromatography)。



10.色譜圖:

組分在檢測器上產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度對(duì)時(shí)間(t)所作的圖,由于它記錄了各組分流出色譜柱的情況,所以,又叫色譜流出曲線,流出曲線的突起部分稱為色譜峰。



11.色譜保留值:

色譜保留值是色譜定性分析的依據(jù),它體現(xiàn)了各待測組分在色譜柱上的滯留情況。在固定相中溶解性能越好,或與固定相的吸附性能越強(qiáng)的組分,在柱中的滯留時(shí)間越長,或者說,將組分帶出色譜柱所需的流動(dòng)相體積越大,所以,保留值可以用保留時(shí)間和保留體積兩套參數(shù)來描述。



12.色譜圖上的色譜流出曲線可以說明什么問題:

根據(jù)色譜峰的數(shù)目,可判斷樣品中所含組分的少個(gè)數(shù);根據(jù)色譜峰的保留值進(jìn)行定性分析;根據(jù)色譜峰的面積或峰高進(jìn)行定量分析;根據(jù)色譜峰的保留值和區(qū)域?qū)挾仍u(píng)價(jià)色譜柱的分離效能;根據(jù)兩峰間的距離,可評(píng)價(jià)固定相及流動(dòng)相選擇是否合適。



13.分配比:

分配比是指,在一定溫度下,組分在兩相間分配達(dá)到平衡時(shí)的質(zhì)量比。



14.在色譜流出曲線上,兩峰之間的距離主要由兩組分在兩相間的分配系數(shù)還是擴(kuò)散速度決定?為什么?

答:分配系數(shù)。兩峰間的距離由熱力學(xué)因素決定,兩組分在兩相中分配系數(shù)差異越大,兩峰間的距離則相差越大,越容易被分離。而擴(kuò)散速度是動(dòng)力學(xué)因素,反映在色譜流出曲線上即為色譜峰的區(qū)域?qū)挾?形狀)。



15.色譜理論需要解決的問題:

色譜分離過程的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)問題。影響分離及柱效的因素與提高柱效的途徑,柱效與分離度的評(píng)價(jià)指標(biāo)及其關(guān)系。



16.組分保留時(shí)間為何不同?色譜峰為何變寬?

組分保留時(shí)間:色譜過程的熱力學(xué)因素控制,(組分和固定液的結(jié)構(gòu)和性質(zhì))。

色譜峰變寬:色譜過程的動(dòng)力學(xué)因素控制,(兩相中的運(yùn)動(dòng)阻力,擴(kuò)散作用)。

塔板理論和速率理論分別從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的角度闡述了色譜分離效能及其影響因素。



17.半經(jīng)驗(yàn)理論:

將色譜分離過程比擬作蒸餾過程,將連續(xù)的色譜分離過程分割成多次的平衡過程的重復(fù)(類似于蒸餾塔塔板上的平衡過程)。



18.塔板理論的特點(diǎn):

塔板理論引入了塔板數(shù)和塔板高度作為柱效的衡量指標(biāo);不同物質(zhì)在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同,用有效塔板數(shù)和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí),應(yīng)指明測定物質(zhì);柱效不能表示被分離組分的實(shí)際分離效果,當(dāng)兩組分的分配系數(shù)K相同時(shí),無論該色譜柱的塔板數(shù)多大,都無法分離。



19.塔板理論的不足:

塔板理論的基本假設(shè)不符合色譜柱的實(shí)際分離過程。塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同的流動(dòng)相流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,不能說明色譜峰為什么會(huì)展寬,同時(shí)未能指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑和方法。



20.速率方程

(也稱范第姆特方程式):

H=A+B/u+C·u,

H:塔板高度;

u:流動(dòng)相的平均線速度(cm/s)。

A.─渦流擴(kuò)散項(xiàng):

A與流動(dòng)相性質(zhì)、流動(dòng)相速率無關(guān)。要減小A值,需要從提高固定相的顆粒細(xì)度和均勻性以及填充均勻性來解決。對(duì)于空心毛細(xì)管柱,A=0。固定相顆粒越小dp↓,填充的越均勻,A↓,H↓,柱效n↑,表現(xiàn)在渦流擴(kuò)散所引起的色譜峰變寬現(xiàn)象減輕,色譜峰較窄。



B/u—分子擴(kuò)散項(xiàng):

存在著濃度差,產(chǎn)生縱向擴(kuò)散;擴(kuò)散導(dǎo)致色譜峰變寬,H↑(n↓),分離變差;分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速有關(guān),流速↓,滯留時(shí)間↑,擴(kuò)散↑;



擴(kuò)散系數(shù):

Dg∝(M載氣)-1/2;M載氣↑,B值↓。

C·u—傳質(zhì)阻力項(xiàng):

dp↓,df↓,D ↑ ,可降低傳質(zhì)阻力。



21.H-u曲線與佳流速:

由于,流速對(duì)這兩項(xiàng)完全相反的作用,流速對(duì)柱效的總影響使得存在著一個(gè)佳流速值,即,速率方程式中塔板高度對(duì)流速的一階導(dǎo)數(shù)有一極小值。以塔板高度H對(duì)應(yīng)流速u作圖,曲線低點(diǎn)的流速即為佳流速。



22.速率理論的要點(diǎn):

組分分子在柱內(nèi)運(yùn)行的多路徑與渦流擴(kuò)散、濃度梯度所造成的分子擴(kuò)散及傳質(zhì)阻力使兩相間的分配平衡不能瞬間達(dá)到等因素是造成色譜峰擴(kuò)展、柱效下降的主要原因;通過選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗔6?、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效;速率理論為色譜分離和操作條件選擇提供了理論指導(dǎo)。闡明了流速和柱溫對(duì)柱效及分離的影響;各種因素相互制約,如,載氣流速增大,分子擴(kuò)散項(xiàng)的影響減小,使柱效提高,但同時(shí)傳質(zhì)阻力項(xiàng)的影響增大,又使柱效下降;柱溫升高,有利于傳質(zhì),但又加劇了分子擴(kuò)散的影響。選擇佳條件,才能使柱效達(dá)到高。



23.色譜定性方法:

①與標(biāo)樣對(duì)照的方法:

利用保留值定性:

通過對(duì)比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰,來確定試樣中是否含有該物質(zhì)及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對(duì)比。

利用加入法定性:

將純物質(zhì)加入到試樣中,觀察各組分色譜峰的相對(duì)變化。

②利用文獻(xiàn)保留值定性:

利用相對(duì)保留值r21定性。相對(duì)保留值r21僅與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān)。在色譜手冊(cè)中都列有各種物質(zhì)在不同固定相上的保留數(shù)據(jù),可以用來進(jìn)行定性鑒定。



24.色譜定量分析:

①定量校正因子:

試樣中各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比,即,mi=fi’·Ai;

校正因子:

比例系數(shù)fi;

單位面積對(duì)應(yīng)的物質(zhì)量:

fI ’=mi/Ai,相對(duì)校正因子fi:

即,組分的校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校正因子之比。

②常用的幾種定量方法:

(1)歸一化法:

特點(diǎn)及要求:

簡便、準(zhǔn)確;進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測定結(jié)果影響不大;僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。

(2)外標(biāo)法——標(biāo)準(zhǔn)曲線法:

特點(diǎn)及要求:外標(biāo)法不使用校正因子,準(zhǔn)確性較高,操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大。

對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高,適用于大批量試樣的快速分析。

(3)內(nèi)標(biāo)法:

內(nèi)標(biāo)物要滿足以下要求:

(a)試樣中不含有該物質(zhì);

(b)與被測組分性質(zhì)比較接近;

(c)不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng);

(d)出峰位置應(yīng)位于被測組分附近,且能分離開;

(e)加入量適中并與待測組分接近。

內(nèi)標(biāo)法特點(diǎn):

內(nèi)標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高,操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動(dòng)對(duì)定量結(jié)果的影響不大;

每個(gè)試樣的分析,都要進(jìn)行兩次稱量,不適合大批量試樣的快速分析;

若將內(nèi)標(biāo)法中的試樣取樣量和內(nèi)標(biāo)物加入量固定,則:wi=Ai/As*常數(shù)。

標(biāo)簽:秀山熱電偶重慶熱電偶
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