世通儀器檢測在全國有多個實驗室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計量,儀器校準,儀器檢測,儀器校驗,儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標定,儀表計量,儀表校準,儀表檢測,儀表校驗,儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標定,量具計量,量具校準,量具檢測,量具校驗,量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標定,器具計量,器具校準,器具檢測,器具校驗,器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標定,設(shè)備計量,設(shè)備校準,設(shè)備檢測,設(shè)備校驗,設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測量,設(shè)備測試,設(shè)備標定)報價流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報價-價格合適預(yù)排時間上門檢測或者寄實驗室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。
粉塵采樣器是指在含塵空氣中采集粉塵試樣的便攜式器具。測定空氣中的粉塵濃度,除了安全生產(chǎn)管理需要外,也是為了給研究防塵、降塵、除塵措施提供科學依據(jù)。用采樣器測塵,是公認的一種準確性較高的辦法。它廣泛運用于疾病預(yù)防、環(huán)境監(jiān)測、勞動保護、安監(jiān)、軍事、科研教學、冶金、石油化工、鐵路、建材等部門的衛(wèi)生監(jiān)測和評價,于測定生產(chǎn)班組工作場所內(nèi)空氣中粉塵平均濃度。測定空氣中的粉塵濃度,除了安全生產(chǎn)管理需要外,也是為了給研究防塵、降塵、除塵措施提供科學依據(jù)。用采樣器測塵,是公認的一種準確性較高的辦法。當前,大多數(shù)國家環(huán)境檢測部門與衛(wèi)生部門都會使用粉塵采樣器檢測大氣中粉塵的濃度、類型等等,全面了解大氣環(huán)境與控制質(zhì)量,并根據(jù)實際情況制定與規(guī)范相應(yīng)的除塵、防塵的方式與方法,進一步提高環(huán)境保護與環(huán)境改善工作的針對性與性。因此,為了進一步凸顯粉塵采樣器的現(xiàn)實價值與實踐作用,我們要科學分析粉塵采樣器的內(nèi)部構(gòu)建與工作原理,制定更為完善的、可操作性強的粉塵采樣器維護方式與方法,進一步規(guī)范粉塵采樣器的操作方法,延長粉塵采樣器的使用周期它廣泛運用于疾病預(yù)防、環(huán)境監(jiān)測、勞動保護、安監(jiān)、軍事、科研教學、冶金、石油化工、鐵路、建材等部門的衛(wèi)生監(jiān)測和評價,于測定生產(chǎn)班組工作場所內(nèi)空氣中粉塵平均濃度。礦用粉塵采樣器是根據(jù)《MT162-1995粉塵采樣器通過技術(shù)條件》、《JJG(煤炭)03-96礦用粉塵采樣器檢定規(guī)程》、《GB16225-1996車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標準》、《GB16238-1996車間空氣中呼吸性水泥粉塵衛(wèi)生標準》、《GB16248-1996作業(yè)場所空氣中呼吸性煤塵衛(wèi)生標準》、《GB5748-85作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》及《MT79-84井上下作業(yè)場所測點的選擇和布置,粉塵濃度和分散度的測定方法》設(shè)計制造的,是一種用于測定環(huán)境空氣中浮游粉塵濃度的常規(guī)儀器。適用于工礦企業(yè)、勞動安全、勞動衛(wèi)生及環(huán)境保護等部門的粉塵監(jiān)測 [攜帶方便
考慮到重量因素,目前不少技術(shù)人員都在對粉塵采樣器進行開發(fā)與研制,其中一項重要任務(wù)就是減輕粉塵采樣器的重量,在確保粉塵采樣器作用力與實踐效果以及操作安全性的基礎(chǔ)上,減輕粉塵采樣器的重量,縮小粉塵采樣器的體積,既讓粉塵采樣器攜帶方便,也降低了操作難度,為單人操作粉塵采樣器奠定了堅實的基礎(chǔ),也大大提高測塵相關(guān)工作質(zhì)量與工作效率。
噪聲較小
降低粉塵采樣器的操作音量是技術(shù)人員改革與改造粉塵采樣器的重要工作內(nèi)容,也是提高粉塵采樣器使用效率與功能效果的重要方式,當前,市面上出現(xiàn)了多種類型、不同型號的粉塵采樣器,噪聲小已成為這些粉塵采樣器的共同特征,也成為粉塵采樣器加工制造商市場,擴大粉塵采樣器市場占有率的重要優(yōu)勢。另外,由于粉塵采樣器的噪聲較小,在實際操作的環(huán)境下,并不會影響工作人員的正常溝通與交流,也不會影響到居民的正常生活,這是粉塵采樣器的重大優(yōu)勢之一。
動力源較為便捷
粉塵采樣器的根本作用便是檢測空氣中粉塵的含量以及粉塵的種類,其工作環(huán)境可能在室內(nèi),但大多數(shù)都是在室外,甚至是條件較為惡劣的室外,比如煤炭開發(fā)區(qū)等等,這些地方可能沒有電源,也沒有相關(guān)的發(fā)電設(shè)施等等,要維持粉塵采樣器的正常運轉(zhuǎn),確保粉塵采樣器的工作質(zhì)量與檢測效果,就進一步調(diào)整與改革粉塵采樣器的動力源。近年來,不少技術(shù)人員都將主要注意力集中到粉塵采樣器新型化動力源的制造上,許多粉塵采樣器既可以使用蓄電池進行動力能源的補充,還可以接入變壓整流裝置,基本不受電源條件的限制,確保粉塵采樣器在任何工作環(huán)境與工作條件下都可以正常工作。
流量調(diào)節(jié)較為平穩(wěn)
單一樣品采樣時,流量可高達40L/s,如果需要低流量測塵,可調(diào)節(jié)電位器,并通過降低電壓或者采用阻力相對較大的濾膜來完成降低粉塵采樣器流量的工作。
當前,絕大多數(shù)粉塵采樣器具使用蓄電池作為動力補給,動力源電壓更穩(wěn),流量輸出也比較穩(wěn)定。而當粉塵變壓力使用交流供電時,電力網(wǎng)絡(luò)的電壓便會因為種種因素的限制與影響發(fā)生變化,相應(yīng)地也會影響到粉塵采樣器的流量,有可能會影響到粉塵采樣器的工作狀態(tài),甚至會損壞粉塵采樣器,因此,我們在使用變壓整流裝置時,好要在粉塵采樣器中添加相關(guān)的穩(wěn)壓設(shè)備,這樣可以在一定程度上穩(wěn)定電壓,為粉塵采樣器的正常運作提供良好的外部環(huán)境 [3] 。
維護與使用編輯 語音
設(shè)備維護
粉塵采樣器在長期運作的過程中,可能會因為零件、器械生銹等等原因運作不暢,工作人員要定期( 半年) 向粉塵采樣器加油管內(nèi)注入適量潤滑油,潤滑刮板泵。另外,粉塵采樣器采樣頭內(nèi)要安裝彈性橡膠墊圈,當膠管老化時,要及時更換新膠管。后,作為一種設(shè)備與器械,在粉塵采樣器經(jīng)過長期的運作之后,可能會出現(xiàn)一些誤差,內(nèi)部也會累積大量的灰塵,工作人員要做好粉塵采樣器的日常清洗工作,并堅持每年對粉塵采樣器流量計進行矯正,始終確保粉塵采樣器流量計的性與準確性,使粉塵檢測工作更為真實、有效。
電源的維護
目前,市面上出現(xiàn)的粉塵采樣器多使用交流電源與直流電源兩種能源給予方式,由于兩種電源的工作原理與工作方式不盡相同,在進行粉塵采樣器日常維護時也要根據(jù)實際情況采用不同的維護方式與維護手段。當粉塵采樣器使用交流22V電源時,工作人員要配備一個30~50m長的防水膠質(zhì)電線盤。應(yīng)經(jīng)常檢查電線是否安全。當電線膠質(zhì)老化或裂口時應(yīng)報廢,及時更換新線,有效避免因為管線老化而引發(fā)粉塵采樣器故障的可能性、另外,工作人員手頭要備有驗電筆,并多準備幾支適合采樣器用的保險絲管,一旦發(fā)生粉塵采樣器保險絲管故障的情況,工作人員可以及時更換,確保粉塵采樣器正常工作。當粉塵采樣器使用直流電源時,比如鉛- 酸蓄電池,免維護蓄電池,鎘鎳充電電池等,工作人員要確保粉塵采樣器充電充足。同時,由于部分蓄電池的容量較小,充電時間較短,工作人員一定要時時檢測蓄電池的充電情況,并及時切斷充電電源,以免發(fā)生粉塵采樣器蓄電池過度充電的現(xiàn)象。另外,工作人員要在粉塵采樣器蓄電池的電瓶兩端套上乳膠管,隔斷電流,防止蓄電池發(fā)生短路現(xiàn)象。后,如果粉塵采樣器長期閑置,工作人員更要做好內(nèi)部電瓶的維護工作,要安排人員每月充電,有效規(guī)避因為粉塵采樣器長期停止運作產(chǎn)生電瓶老化現(xiàn)象的發(fā)生。
采樣器架的維護
當前,絕大多數(shù)粉塵采樣器都用的是照相機或者攝影機的支架,盡管這種支架攜帶方面、體積較小、重量較輕,但是因為其承擔能力有限,支架強度不夠,在實際操作過程中,時常會發(fā)生粉塵采樣器摔倒的現(xiàn)象,極有可能會破壞粉塵采樣器的吸收管或者內(nèi)部零件,因此,為了有效解決這一現(xiàn)象,工作人員可以采用以下方式: 比如在粉塵采樣器支架的伸縮卡口處加上鋁片或橡膠墊片以增加承受力和磨擦力,或者可在卡口處鉆孔穿裝活動的鐵閂,或者為避免發(fā)生粉塵采樣器倒塌的現(xiàn)象,工作人員可以直接用螺絲把采樣器支架的伸縮腿固定在經(jīng)常使用的高度上,這樣可以從根本上解決粉塵采樣器因為支架松動或者連接處不牢固發(fā)生器械摔倒現(xiàn)象的發(fā)生隨著工業(yè)的發(fā)展,粉塵的危害性越來越大,人們應(yīng)用各種各樣的方法來認識它,評價它,而粉塵的個人采樣法是國外很多工業(yè)衛(wèi)生學者重視的一種方法。粉塵采樣器作為當前應(yīng)用范圍較廣,效果較為顯著的檢測工具,是相關(guān)部門進行粉塵檢測、除塵、防塵工作的重要工具,在今后的實踐工作中,我們要進一步加強粉塵采樣器日常維護工作的開展,確保粉塵采樣器始終維持在佳工作狀態(tài),提高采樣精度,延長采樣器的使用壽命,為環(huán)境監(jiān)測與環(huán)境治理等工作順利推行奠定堅實基礎(chǔ)與前提
世通儀器檢測在全國有多個實驗室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計量,儀器校準,儀器檢測,儀器校驗,儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標定,儀表計量,儀表校準,儀表檢測,儀表校驗,儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標定,量具計量,量具校準,量具檢測,量具校驗,量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標定,器具計量,器具校準,器具檢測,器具校驗,器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標定,設(shè)備計量,設(shè)備校準,設(shè)備檢測,設(shè)備校驗,設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測量,設(shè)備測試,設(shè)備標定)報價流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報價-價格合適預(yù)排時間上門檢測或者寄實驗室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。在線PH計在性能的基礎(chǔ)上簡化了功能,從而具有了價格的優(yōu)勢。清晰的顯示、簡易的操作和優(yōu)良的測試性能使其具有很高的性價比??蓮V泛應(yīng)用于火電、化工化肥、冶金、環(huán)保、制藥、生化、食品和自來水等溶液中pH值的連續(xù)監(jiān)測。CDRC-6630\CDRC-6640的區(qū)別是供電電源不同。微機化: 采用CPU芯片、AD轉(zhuǎn)換技術(shù)和SMT貼片技術(shù),完成多參數(shù)測量、溫度補償、量程自動轉(zhuǎn)換、儀表自檢,精度高,重復性好。
高可靠性:沒有復雜的功能開關(guān)調(diào)節(jié)旋鈕。
抗干擾能力強:電流輸出和報警繼電器采用光電耦合隔離技術(shù),抗干擾能力強,實現(xiàn)遠傳。
自動報警功能:報警信號隔離輸出,報警上、下限可任意設(shè)定,報警滯后撤消。
工業(yè)控制式看門狗:確保儀表不會死機
網(wǎng)絡(luò)功能:隔離的電流輸出和RS485通訊接口;電流對應(yīng)pH值的輸出上下限可任意設(shè)定。
標液pH值自動折算:預(yù)存了標液的溫度曲線,標定時自動折算出標液在設(shè)定溫度下的pH值。
自動判別錯誤標定:若用戶在標定時錯誤使用標準緩沖液,儀器將自動提示?!裰形娘@示、中文菜單、中文記事:操作步驟全程中文提示,可不用說明書,即可方便完成。
●多參數(shù)同屏顯示:在同一屏幕上顯示pH值、輸入mV數(shù)(或輸出電流)、溫度、時間和狀態(tài)等。
●歷史曲線:每隔5分鐘自動存儲一次測量數(shù)據(jù),可連續(xù)存儲一個月的pH值。
●記事本功能:記事本忠實記錄儀表的操作使用情況和報警發(fā)生時間,便于管理。
●監(jiān)測電極功能:每次標定的方式、時間和結(jié)果均有記錄,便于查詢、分析電極變化規(guī)律。
●數(shù)字時鐘功能:提供各種功能的時間基準。
●25℃折算:對純水和加氨超純水進行了25℃基準溫度折算,實現(xiàn)了顯示25℃時的pH值,特別適合電廠多種水質(zhì)的測量。
●儀表穩(wěn)定不死機:看門狗程序確保儀表連續(xù)工作不會死機。
●手動電流源功能:可檢查和任意設(shè)定輸出電流值,方便檢測記錄儀和下位機。
●軟件設(shè)定電流輸出方式:軟件選擇是0~10mA或4~20mA輸出。
●四種標定方式:新增加了手動輸入零點E0、斜率S和已知pH值標定,以滿足客戶在各種情況下的使用。顯示方式:LED(數(shù)碼管)顯示、高亮度,醒目直觀,可視距離遠
測量范圍: 0~14.00pH,-1000~+1000mV,
溫度:0~99.9℃
溫補范圍: 自動0~99.9℃,手動0~99.9℃
25℃折算: 純水和加氨超純水25℃折算
分 辨 率: 0.01pH,0.1mV,0.1℃
精 度: ±0.05pH,±1mV,±0.3℃
輸入阻抗: >1012Ω
電流隔離輸出: 4~20 mA(負載< 750 Ω)。
報警繼電器:AC220V/3A,報警隔離輸出。
通訊接口:隔離RS485。
電 源: pHG6630: AC220V, 50Hz±1Hz
pHG6640: DC24V
防護等級:IP65
工作條件:環(huán)境溫度0~60℃相對濕度≤90℅
掉電保存:>10年
重量、尺寸: 0.8kg 、96×96×110 mm
開孔尺寸:92x92mm;
二次表安裝方式:開孔式流通式/沉入式/法蘭式/管道式
pH(4、7、9)標準緩沖液各一包。
可根據(jù)不同場合選配純水,污水,兩復合或三復合電極;采用流通式,沉入式,法蘭式,管道式或側(cè)壁式安裝.
在線PH計電極的保養(yǎng)
1、測量時,應(yīng)先在蒸餾水中(或去離子水)洗凈,并用濾紙吸干水分,防止雜質(zhì)帶進被測液中,電極球泡和液絡(luò)部應(yīng)完全浸在被測液內(nèi)。
2、電極不用時應(yīng)洗凈,插進加有3.5M氯化鉀溶液的保護套,或?qū)㈦姌O插進加有3.5M氯化鉀溶液的容器。
3、檢查接線端子處是否干燥,如有沾污,請用無水酒精擦拭,吹干后使用。
4、應(yīng)避免長期浸泡在蒸餾水或蛋白質(zhì)溶液中,并防止與有機硅油脂接觸。
5、使用時間較長的電極,它的玻璃膜可能變成不透明或附有沉積物,此時可用鹽酸洗滌,并用水沖洗。
6、建議用戶每月對電極進行清洗一次以及配合儀器校正。
7、當您用以上方法對電極進行維護和保養(yǎng)時仍不能進行校正程序及正常測定,說明電極已無法恢復響應(yīng),請更換電極。
世通儀器檢測在全國有多個實驗室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計量,儀器校準,儀器檢測,儀器校驗,儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標定,儀表計量,儀表校準,儀表檢測,儀表校驗,儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標定,量具計量,量具校準,量具檢測,量具校驗,量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標定,器具計量,器具校準,器具檢測,器具校驗,器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標定,設(shè)備計量,設(shè)備校準,設(shè)備檢測,設(shè)備校驗,設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測量,設(shè)備測試,設(shè)備標定)報價流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報價-價格合適預(yù)排時間上門檢測或者寄實驗室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱為凱氏定氮儀,又名定氮儀、蛋白質(zhì)測定儀、粗蛋白測定儀。將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中,經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷,因為這時混合物會變得無色且透明(開始時很暗)
在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應(yīng),而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。凱氏定氮儀儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當好的性價比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實驗室及檢驗機構(gòu)常規(guī)檢測。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
使用步驟編輯 語音
消化
1、準備6個凱氏燒瓶,標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑,并產(chǎn)生大量泡沫,務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,加大火力,保持瓶內(nèi)液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶,以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,以樣品完全消化。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2,具有強烈刺激性,因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應(yīng)在通風櫥中進行。消化完全后,關(guān)閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器,重復蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處,不漏氣。 在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進入反應(yīng)室,導致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時,連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。
2、無機氮標準樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),初學者宜先用無機氮標準樣品進行反復練習,再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基藍-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3~4滴,蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意:在此操作之前先打開收集器活塞,以免錐形瓶內(nèi)液體倒吸。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中,小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次,一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使堿液慢慢流入蒸餾瓶中,在堿液尚未完全流入時,將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,再慢慢打開玻塞,使一半水流入蒸餾瓶,一半留在小玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞,加熱蒸氣發(fā)生器,進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,由紫紅色變成綠色。自變色時起,再蒸餾3~5min,移動錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm,并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,再繼續(xù)蒸餾1min,移開錐形瓶,蓋好,準備滴定。 在一次蒸餾完畢后,移去煤氣燈,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管,排除反應(yīng)完畢的廢液,用水沖洗小玻杯幾次,并將廢液排除。如此反復沖洗干凈后,即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支,空白對照液三支,依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中,通過小玻杯加到反應(yīng)室中,再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,每次用水量約3mL,洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標準硫酸銨的蒸餾進行。 由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,不易從凱氏燒瓶內(nèi)倒出,加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,如果有結(jié)晶析出,微熱溶解,趁熱加入玻杯,使其流入反應(yīng)室。此外,還應(yīng)當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液,否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶,造成堵塞。
滴定
樣品和空白蒸餾完畢后,一起進行滴定。打開接受瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時,用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復現(xiàn)綠色,應(yīng)再小心滴入標準鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化,暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變,當視為到達滴定終點。若呈粉紅色,表明已滴定終點,可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL,每組樣品的定氮終點顏色完全一致。空白對照液接受瓶內(nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數(shù),供計算用。
缺陷編輯 語音
從凱氏定氮原理可以知道:凱氏定氮法是將含氮有機物轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機氮硫酸銨來進行檢測,以得到含氮量的測定值乘以一定系數(shù)得出蛋白質(zhì)含量。而含氮有機物不僅僅是蛋白質(zhì),還有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白質(zhì)含量的現(xiàn)行國家標準和國際通行測定方法是經(jīng)典凱氏定氮法,這就為造假者提供了可乘之機。蛋白質(zhì)中的含氮量不超過30%,三聚氰胺的大的特點是含氮量很高(66%),溶于水后無色無味,也就是說在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凱氏定氮法檢測,結(jié)果顯示是含有蛋白質(zhì)的。由于“凱氏定氮法”只能測出含氮量,并不能鑒定飼料中有無違規(guī)化學物質(zhì),所以,添加三聚氰胺的奶粉理論上可以測出較高的蛋白質(zhì)含量。
應(yīng)用編輯 語音
凱氏定氮法的普遍適用性、性和可重復性已經(jīng)得到了國際的廣泛認可。它已經(jīng)被確定為檢測食品中蛋白質(zhì)含量的標準方法。但是,這種方法并不能給出真實的蛋白質(zhì)含量,因為所測定的氮可能不僅僅是由蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)化來的。這可以從2007年美國寵物食品污染事件和2008年中國毒奶粉事件等食品安全事件中被體現(xiàn):三聚氰胺,一種含氮量較高的物質(zhì),被添加到了食品中以偽造較高的含氮量。另外,由于不同的氨基酸序列,這種方法也需要許多不同的校正因子。而且,凱氏定氮法還需要使用濃硫酸和較長時間的加熱(一般來講,大于1小時)。這也造成了在粗略測量蛋白質(zhì)含量時,杜馬斯法有時更方便些。