工業(yè)分析,對于活性炭及其原料炭化物中所含有的揮發(fā)分?jǐn)?shù)量的測定,通常采用的方法是將試樣放在鉑金坩堝中,避免與空氣接觸,在900℃下加熱7min,求出加熱減量占原試樣的百分比,并從該百分比中減去同時進行測定得到的水分值(干燥減量)以后,便得到試樣的揮發(fā)分含量,灰分(強熱殘分)的測定方法是將干燥過的試樣放在瓷坩堝中,并置于高溫電爐內(nèi),將其溫度調(diào)至800~900℃對樣品進行灰化,殘留物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為灰分,固定碳確定是以干燥試樣作為,減去灰分與揮發(fā)分所得到的數(shù)值,
通常的活性炭由于是在溫度為900℃以上制得的,所以揮發(fā)分很少。另一方面,炭化溫度對原料炭化物的揮發(fā)具有很大影響。實驗表明,揮發(fā)分的含量隨著溫度的上升而減少,炭化反應(yīng)在500℃以下劇烈進行,在600~700℃基本結(jié)束。固定碳含量在炭化反應(yīng)結(jié)束的700℃以上基本不會再增加,該變化基本上與揮發(fā)分相對應(yīng),
灰分隨炭化得率的降低而增加?;曳质腔钚蕴吭线x擇方面的一個重要物標(biāo)。原料中的無機成分在炭化過程中幾乎不減少而后殘留于木炭中,原料中的灰分含量即使只有1%,活性炭的灰分含量也將達(dá)到10%。由于于灰分不具有吸附能力,因此該單位質(zhì)量的活性炭吸附能力要比灰分含量為零的活性炭的附能力下降10%左右。所以在活性炭的選擇過程中,盡可能選擇灰分含數(shù)量
間歇法的平板爐和連續(xù)法的回轉(zhuǎn)爐是生產(chǎn)氯化鋅法粉狀活性炭的主體設(shè)備、平板爐法具有設(shè)備簡單、投資少、上馬快等優(yōu)點,是國內(nèi)早期氯化鋅法活性炭的主體設(shè)備。但此法存在手工操作多、勞動強度大、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題,導(dǎo)致了此法目前已被淘汰?;剞D(zhuǎn)爐法具有生產(chǎn)能力大、機械化程度高、產(chǎn)品質(zhì)量較穩(wěn)定等優(yōu)點,是目前國內(nèi)外氯化鋅法活性炭的主體設(shè)備,工藝難點在于尾氣處理和氯化鋅回收方面,國內(nèi)尚未有成熟的工藝,日本已實現(xiàn)環(huán)保排放達(dá)標(biāo)生產(chǎn)。
1.工藝流程
連續(xù)法生產(chǎn)粉狀活性炭的工藝流程,一般由木屑篩選和干燥、氯化鋅溶液配制、配料(或浸漬)、炭活化、回收、漂洗(包括酸處理和水洗)、脫水、干燥與磨粉等工序組成。另外附設(shè)的廢氣處理系統(tǒng),以回收煙氣中的氯化鋅和鹽酸,減少對環(huán)境的污染。常用的生產(chǎn)工藝流程見圖2-6 和圖2-7.
2工藝操作
(1)木屑的篩選與干燥為了產(chǎn)品的質(zhì)量和工藝操作穩(wěn)定,并降低超細(xì)顆粒在后續(xù)回收工段過濾流失導(dǎo)致的活化劑的浪費,用振動篩或滾筒篩對木屑進行初步篩選,選取0.425~3.35mm的木屑顆粒,除去雜物(如板皮、鐵展、泥砂、石塊等),以免造成堵塞,增加回收、漂洗工序中的負(fù)荷、影響產(chǎn)品質(zhì)量。
篩選后的木屑含水率一般在45%~60%,此時水分過高會影響配料工序段化學(xué)活化劑的滲透,因此需要進一步干燥控制工藝需要的水分含量。北方由于氣候干燥,雨水少,一些中小工廠常利用自然風(fēng)干方法干燥木屑,木屑進行機械于燥時,一般在氣流式干燥器中或回轉(zhuǎn)干燥器中進行干燥。
制備活性炭物理法通常指氣體活化法,是以水蒸氣、煙道氣(水蒸氣、CO2、N?等的混合氣)、CO:或空氣等作為活化氣體,在800~1000℃的高溫下與已經(jīng)過炭化的原材料接觸進行活化的過程。在這個過程中,具有氧化性的活化氣體在高溫下侵蝕炭化料的表面,使炭化料中原有閉塞的孔隙重新開放并進一步擴大,某些結(jié)構(gòu)因選擇性氧化而產(chǎn)生新的孔隙,同時焦油和未炭化物等也被除去,終得到活性炭產(chǎn)品。由于物理法通常采用氣體作為活化劑,工藝流程相對簡單,產(chǎn)生的廢氣以CO2和水蒸氣為主,對環(huán)境污染小,而且終得到的活性炭產(chǎn)品比表面積高,孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá),應(yīng)用范圍廣,因此在活性炭生產(chǎn)廠家中70%以上都采用物理法生產(chǎn)活性炭。下面對物理活化法的機理、工藝流程、裝置設(shè)備及國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀等進行具體闡述。
原料炭化
物理法制備活性炭需要先將原料在400~600℃下進行炭化處理,使原料中碳元素以外的主要元素(氫、氧等)以氣體形式脫除,通過CO:、CO 的形式也可使一部分碳元素釋放出去,殘留的碳元素則多數(shù)以類似石墨的碳微晶形態(tài)存在。然而和石墨晶體不同的是,這些碳微晶的排列是雜亂無章的,因此形成了具有活性炭原始形態(tài)的結(jié)構(gòu)。但是僅僅經(jīng)過炭化處理,碳微晶的周圍以及碳微晶之間的縫隙仍被熱解所產(chǎn)生的焦油或者無定形碳堵塞,因此需要進一步活化處理,除去這些堵塞孔隙的物質(zhì)才能得到具有發(fā)達(dá)孔隙結(jié)構(gòu)的活性炭。