本文研究了低粘度液態(tài)雙酚F型環(huán)氧樹脂的合成工藝條件對樹脂性能的影響因素。雙酚F型環(huán)氧樹脂合成的工藝條件：環(huán)氧氯丙烷（ECH）/雙酚F（BPF）=10/1，催化劑為芐基，用量為1，8%（mol/BPF），醚化溫度為75℃，醚化時間為6，0h，閉環(huán)時間為1，0~1，5h，堿過量2%。
雙酚F型環(huán)氧樹脂芐基共縮聚
雙酚F型液態(tài)環(huán)氧樹脂具有較低的粘度，使用工藝性好，固化物耐腐蝕性等特點[1-3]，且其固化物的力學性能與雙酚A型環(huán)氧樹脂相當，但是固化后交聯(lián)密度高，存在內(nèi)應力大、質脆，耐疲勞性、耐熱性、耐沖擊性、耐開裂性和耐濕熱性較差等缺點[4-6]。為此，國內(nèi)外學者對環(huán)氧樹脂進行了大量的改性研究，取得了豐碩的成果。與國外相比，我國生產(chǎn)的雙酚F環(huán)氧樹脂在粘度、性能等方面還有很大的差距，因此進一步研究雙酚F環(huán)氧樹的生產(chǎn)工藝條件是很有價值的。本文對雙酚F型環(huán)氧樹脂進行了合成，并對其進行了改性研究。
實驗部分
（一）主要儀器設備及試劑
試劑：環(huán)氧氯丙烷均為工業(yè)品，，四丁基，芐基為分析純試劑。
儀器：日本島津FTIR-8700紅外光譜儀（4000~400cm-1），產(chǎn)XT4雙目顯微熔點測定儀(溫度計未經(jīng)校正)。
（二）實驗的合成原理
1、雙酚F的合成原理；
2、雙酚F環(huán)氧樹脂的合成合成原理；
環(huán)硫樹脂與環(huán)氧樹脂在結構上十分類似,但又由于其結構的性,除了具有環(huán)氧樹脂所具備的一些優(yōu)能,還能夠在低溫下快速固化,與金屬有良好的粘接,高的折射率等,因此,在低溫快速固化、基材粘接以及光學樹脂材料等領域有良好的應用,研究環(huán)硫/環(huán)氧樹脂具備廣闊的應用前景。
實驗過程中,制備低粘度的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹脂體系,有效地避免了樹脂體系在操作中粘度大、流動性差的缺點。分別選擇兩類固化劑,胺類和酸酐類,對樹脂/固化劑體系進行詳細的探究。本論文主要工作如下：
以雙酚F環(huán)氧樹脂和硫氰酸鉀為主要原料制備了目標產(chǎn)物雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹脂。通過FTIR、1HNMR、元素分析等手段表征合成產(chǎn)物結構,并建立了紅外工作曲線、核磁譜圖兩種分析方法,對合成產(chǎn)物進行環(huán)硫含量的定量分析。其中,合成的產(chǎn)物環(huán)氧轉化率為67%。
其次,環(huán)硫樹脂與環(huán)氧樹脂相比,具有更大的環(huán)張力,因此,活性更大、更容易開環(huán),發(fā)生聚合反應。本文采用非等溫DSC法研究了環(huán)硫基團含量分別為15%和50%的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹脂/酸酐體系的固化反應動力學,采用Malek法判定機理函數(shù),采用Kissinger法和等轉化率法求解體系的活化能、求解動力學參數(shù),建立了動力學方程,并進行模擬。結果表明兩體系均符合SB(m,n)模型。接著,對不同環(huán)硫含量的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧/酸酐體系的力學性能進行測試,結果表明,隨著環(huán)硫含量的增加,體系的拉伸強度與斷裂伸長率變化不大,對Cu的粘接性能變好,對Al的粘接性能變差。
再次,環(huán)氧基團和環(huán)硫基團開環(huán)后分別形成羥基(或者氧負離子)和巰基(或者硫負離子),二者活性差別大,可能導致固化物交聯(lián)網(wǎng)絡產(chǎn)生差異,因此,本文進一步針對固化物的結構展開研究,分別采用環(huán)硫含量為15%和50%的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹脂,與不同化學計量比的胺和酸酐進行配比,采用DSC、DMTA等對固化物進行玻璃化轉變溫度、模量的表征。結果表明,四個樹脂體系均是隨著固化劑用量的減少(從化學計量比減小到小化學計量比),玻璃化轉變溫度Tg和模量出現(xiàn)的趨勢。說明巰基-SH或者硫負離子-S-,對于樹脂體系有非常重要的影響,隨著樹脂體系中,環(huán)硫含量的增加,樹脂體系的固化反應速率提高,樹脂固化體系更易形成密集的交聯(lián)網(wǎng)絡結構。
環(huán)硫樹脂與環(huán)氧樹脂在結構上十分類似,但又由于其結構的性,除了具有環(huán)氧樹脂所具備的一些優(yōu)能,還能夠在低溫下快速固化,與金屬有良好的粘接,高的折射率等,因此,在低溫快速固化、基材粘接以及光學樹脂材料等領域有良好的應用,研究環(huán)硫/環(huán)氧樹脂具備廣闊的應用前景。實驗過程中,制備低粘度的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹脂體系,有效地避免了樹脂體系在操作中粘度大、流動性差的缺點。分別選擇兩類固化劑,胺類和酸酐類,對樹脂/固化劑體系進行詳細的探究。本論文主要工作如下：先,以雙酚F環(huán)氧樹脂和硫氰酸鉀為主要原料制備了目標產(chǎn)物雙酚F環(huán)環(huán)氧樹脂。通過FTIR、1HNMR、元素分析等手段表征合成產(chǎn)物結構,并建立了紅外工作曲線、核磁譜圖兩種分析方法,對合成產(chǎn)物進行環(huán)硫含量的定量分析。其中,合成的產(chǎn)物環(huán)氧轉化率為67%。其次,環(huán)硫樹脂與環(huán)氧樹脂相比,具有更大的環(huán)張力,因此,活性更大、更容易開環(huán),發(fā)生聚合反應。
工業(yè)來說，酚醛環(huán)氧樹脂是非常好的制作小電子原件的材料，酚醛環(huán)氧樹脂在我們的生活中是有非常多的應用的；在覆銅板生產(chǎn)中，酚醛環(huán)氧樹脂一般不能單個使用，而是添加在雙酚A型環(huán)氧樹脂中，配合使用。用它來改進、提高產(chǎn)品的耐熱性和尺寸穩(wěn)定性等性能。酚醛環(huán)氧樹脂的添加量，一般為雙酚A型環(huán)氧樹脂的20%-30%。
從用途上選擇環(huán)氧樹脂
作粘接劑時好選用中等環(huán)氧值(0.25-0.45)的樹脂，作澆注料時好選用高環(huán)氧值(＞0.40)的樹脂，作涂料用的一般選用低環(huán)氧值(＜0.25)的樹脂。
環(huán)氧樹脂固化體系具有的環(huán)氧基、羥基、醚鍵、胺鍵和酯鍵等極性基團，賦予環(huán)氧固化產(chǎn)物的粘接強度。它具有較高的粘結強度和其它力學性能，因此可作為結構膠粘劑使用。
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